纳米空心球壳TiO_2修饰电极对鲁米诺电化学发光增敏的研究

【摘要】本研究中,以制备的二氧化硅纳米粒子为模板,采取化学包覆的方法制备SiO2@TiO2核-壳微球结构,在碱性条件下处理除去二氧化硅核,得到纳米TiO2空心球(HTNSs)。分别通过调节模板二氧化硅的粒径大小,前躯体钛酸丁酯(TBOT)的浓度以及煅烧温度对HTNSs的粒径的大小、壳厚以及晶型进行优化。采用透射电子显微镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、和X射线衍射法(XRD)对HTNSs进行表征。将HTNSs修饰于氧化铟锡(ITO)玻璃电极制成修饰电极,并将该电极作为工作电极用于流动注射分析(FIA)。结果表明修饰电极对鲁米诺的电化学发光有非常明显的增敏效果,其发光强度是裸电极的150倍。在pH为8的磷酸盐缓冲溶液中,该修饰电极对活性氧具有较高的响应灵敏度,对H202的检出限达到4.6×10-10M。通过电化学发光的猝灭,可用该修饰电极测定抗氧化剂的含量。以白藜芦醇为指标,测得来自3个不同样品的大蒜的总抗氧化能力分别为521,892,2006mg/kg(白藜芦醇,大蒜),测定的相对标准偏差分别为3.45%,3.62%和3.78%,回收率在89.28%和105.7%之间。并和磷钼蓝法进行对照实验,证明了电化学发光的可行性。最后对修饰电极上鲁米诺电化学发光增敏的机理进行了讨论。
【作者】洪佳；
【导师】屠一锋；
【作者基本信息】苏州大学，分析化学，2014，硕士
【关键词】电化学发光；鲁米诺；纳米空心球Ti_O2；活性氧；大蒜；

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